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    比表面及孔隙率测试仪器
    作者:abc    发布于:2016/10/10    浏览量:3053
                                                微纳米材料表面特性的测试技术与仪器
                             CINE-2009中国(上海)国际微纳米粉体展览会暨新技术与产业化论坛
                                                           ——北京理工大学、精微高博科学技术有限公司  钟家湘 

    比表面及孔隙率测试仪器
    按测量氮吸附量的方法不同及功能不同,比表面及孔径分析仪分类如下:

    动态直接对比法比表面仪
    连续流动色谱法氮吸附仪                        
    动态BET比表面仪
    动态比表面及孔径分布测定仪
    静态容量法比表面及孔径分布测定仪


     1.  动态直接对比法比表面测定仪(JW-04动态比表面测定仪)
         直接对比法比表面仪是动态流动色谱法比表面仪中最简单的一种,它选择已知比表面积(Sg 0)的标准样品,与被测样品并联到相同的气路中,只要先后测出标样和被测样的脱附峰面积(Ao、Ax),被测样品的比表面可由下式求得:Sg=Sg 0×AxWo/AoWx 。其中Wo和Wx分别为标样与被测样的重量,直接对比法操作简单,测试速度快,适合于与标准样品吸附能力相近材料的比表面的快速测定,特别适用于生产的在线检测。“直接对比法”测定比表面积有一个局限性,即被测样品与标准样品的吸附特性必须一致,否则测定的精确性会受到影响。国外一般不用此类仪器。
     2.  动态BET比表面测定仪(JW-004动态BET比表面测定仪)
         动态BET比表面仪与直接对比法比表面仪的主要差别在于它具有精确调节氮气分压的部分,可以实现在选定的氮分压下测定氮气吸附量,并采用BET方程计算出比表面,同时也可以进行直接对比法比表面的快速测定,因此也称为两用型比表面仪,显然比直接对比法比表面仪要优越许多。在我国,动态BET比表面仪是2004年由北京精微高博研制成功的,首次采用了稳压、稳流系统、霍尼威尔小流量传感器以及计算机技术,解决了氮气与氦气的精确控制,实现了氮分压的任意调节,从半自动到全自动,测试的精度也不断提高。动态BET比表面仪从2004年进入市场,BET比表面由于体现了多层吸附理论,与国际上相接轨,立即受到用户的欢迎,是我国比表面测试技术与水平显著提高的重要标志之一。
     
    3.  动态常压孔隙率测试仪(JW-K动态比表面及孔径分布测定仪)
         过去认为,动态法对孔径分布的测试几乎是不可能的,因为热导检测器在氮气的高分压部分,灵敏度大大下降,此外用动态法测孔,每测一个压力点,样品都要经受一次吸附与脱附过程,尤其是高压条件下,往往脱附不完全,影响到下一个压力点测试的准确性,用动态法测定孔径分布关键还在于氮气相对压力从0到1,全程做到对氮气和氦气流量的精确与稳定控制对气路设计和元器件的要求都是很高的。2006年,北京精微高博针对上述问题,经过了大量的实验研究,采用多级稳压、特制稳流阀、进口小流量传感器、以及大范围流量的非线性标定及数字显示等综合技术,此外还对P/Po进行了必要的修正,以及根据热导池输出信号随氮分压变化的规律,对测试数据进行全程修正,设计了动态孔径分布专用软件,较好的解决了上述的技术关键,最终研制成功动态常压单气路孔径分布测试仪,填补了该领域的空白,适用于2~100nm介孔范围的测试分析 ,这类仪器也已经在我国许多单位得到应用,发挥了一定的积极作用。动态常压单气路孔径分布测试仪的成功,加上动态BET比表面仪、动态直接对比法比表面仪,形成了一个完整的系列,标志着我国在动态氮吸附仪领域走出了一条属于自己的路,为此北京精微高博被誉为我国氮吸附仪的开拓者。
     
    4.  静态容量法比表面及孔隙率测定仪(JW-BK和JW-RB系列静态比表面及孔隙率测定仪)
         在努力研发动态氮吸附仪的同时,我们也一直在关注静态容量法比表面及孔隙率仪的发展,毕竟在国外一直重点发展静态容量法比表面及孔径分析仪,而且近年来改进提高很快,目前进口仪器在我国仍然有相当大的市场占有量,为了进一步提高我国仪器的水平,尽快赶上国际先进,精微高博从06年开始研究静态容量法氮吸附仪。说实在的,有关这方面的具体资料非常缺乏,除了原理,一切均需从头开始。经过近两年的努力,终于攻下了所有技术难关,我国自有的静态容量法比表面及孔径分析仪研制成功,并迅速进入市场,我们的静态仪器性能已经接近国际先进水平,而且具有许多自己的特色,有自己的独到之处。实事求是的看,静态容量法比表面及孔径分析仪的优点还是很多的。
        (1)静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力,通过压力传感器直接测量氮压力,排除了其它因素

               带来的影响,而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到;
        (2)容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡,符合理想的吸附平衡条件,而动

               态法仅为相对的动态平衡;
        (3)静态容量法样品在吸附与脱附过程中,固定于液氮杜瓦瓶中,不像动态法每测一个压力点样品管

               都需要进出液氮杯一次,静态法不但节省了时间,而且大大减少了液氮的消耗;
        (4)只用氮气,不用氦气,而且氮气的消耗也极少,大大减少了测试的成本;
        (5)静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右,而且可以根据需要测量很多点,例如多点BET比表

               面可测定6~20点以上,孔径分布测定可选25~100个点,测量的点数多有利于测量精度和可靠

               性的提高,相比之下,动态法多点BET比表面只测定5点左右,孔径分布测定只测10个点左右,

               而且在测量相同点数的条件下,静态法更节省时间;
        (6)在进行孔径分布测试时,静态容量法具有更显著的优势,其一,动态法受热导检测器灵敏度及流

               量调节精度的限制,孔径测试范围较小,一般在2~100nm,而静态容量法测试范围一般可达到

               0.5~400nm;其二,动态法不能测试出完整的等温曲线,而且测量的点数少,对孔径分布的分

               析比较粗糙,而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线,实现对孔径分布比较

               精确的分析,而且能得到样品全面的吸附特性,进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断;其 

               三,只有静态法才有可能对微孔进行定量分析;
        (7)静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制,包括不需要中途人为补充液氮,而且运行、控

               制、数据采集与处理、以及计算机操作,均更为简便、流畅、可靠和智能化,只要把试验条件

               输入计算机,试验过程全部自动完成,同步得到全部试验结果;
        (8)样品的预处理可同机甚至同位进行,利用主机的真空条件和单独的温控装置,使预处理更为充

               分,操作更为简便,测试结果更为可靠。
         总之,静态氮吸附仪是技术上更高一档的仪器,国产静态仪器的成功,无疑又提升了中国在该领域的

    国际地位。