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    静态容量法比表面积及孔径分析仪的核心技术
    作者:abc    发布于:2016/11/29    浏览量:657
      在国内,比表面积孔径分析仪主要应用两大测试原理。第一个是动态色谱法,也叫动态法;第二个就是静态容量法,顾名思义就叫静态法。静态容量法是目前国际上主流的测试技术,被ISO,ASTM等标准委员会所收录,同时也被中国国标<所收录。
      静态容量法的比表面积孔径分析仪工作原理为:在低温(液氮浴)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体,通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量;通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力,得到吸附等温线;通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力,得到脱附等温线,由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态色谱法不流动,故叫静态容量法。
      对于采用静态容量法的静态容量法比表面积孔径分析仪的核心技术
    及孔径分析仪来说,其至关重要的几个技术点不外乎压力传感器好坏、真空泵的性能、液氮面的调节系统、测试腔体的密封性能、测试所使用的杜瓦瓶的性能、实验系统的温控、仪器的整体稳定性与自动化。下面将为大家一一介绍这几个技术点,并讲解什么样的技术才是有用可靠的技术,才是对仪器测试稳定性,准确性,重复性起作用的技术。希望对广大用户起到帮助作用,在比表面积及孔径分析仪采购得过程中不要被虚假的吹虚信息所蒙蔽。
      1.压力传感器
      在测试过程中,整个系统的腔体气体是在不断变化的,腔体的压力也就随之而变。这就要求我们有一个专门的配件去检测这些气体的变化而导致的压力变化,这时我们就引入压力传感器这一重要的配件。压力传感器的灵敏度、频率响应特性、稳定性、测量精度等都直接决定了压力传感器的好坏。采用国际知名品牌的压力传感器可以很好的保证性能,确保读取压力时的准确性。
      此外,并非采用知名品牌就可以保证读取压力的精度,同时还得选对适合静态法比表面积及孔径分析仪的压力传感器。压力传感器分不同的种类,比如电阻应变片压力传感器、半导体应变片压力传感器、压阻式压力传感器、电感式压力传感器、电容式压力传感器、谐振式压力传感器等等。不同的压力传感器适用不同的行业。由于比表面积及孔径分析仪在测试过程中得抽真空,这时候整个测试腔体是出于低真空的状态,这时候如果选择压阻式压力传感器就显然不合适了,必须选用电容式压力传感器。电容式压力传感器主要用于测量低压,有较高负载能力;而压阻式压力传感器则适用于测量高压状态下的压力变化。
      2.真空泵
      真空泵就是利用机械、物理、化学或物理化学的方法对被抽容器进行抽气而获得真空的器件或设备。对静态容量法的比表面积及孔径分析仪来说,整体测试腔体的良好真空度可以很好的保证实验数据的精确度。因此,一台质量可靠的真空泵对于比表面积及孔径分析仪等气体吸附仪来说是相当重要的!
      从目前市场来看,中国生产的真空泵与进口的真空泵还是有一定的差距的,无论从真空泵的内部旋片质量及细节设计、泵的噪音大小、震动幅度还是从泵的漏油,对油污染的处理等方便面来说都有待提高。如果给静态容量法比表面积及孔径分析仪、高温高压气体吸附仪等配置国内的真空泵的话,仪器测试腔体的真空度会受到影响,这样最终数据的可靠性就得打个问号了。
      有的客户会提出假设,假如把比表面积及孔径分析仪、高温高压气体吸附仪等仪器的国产真空泵也换成进口真空泵呢,测试数据精度应该可信吧?如果您这样认为,那就大错特错了。首先,如果替换真空泵,它需要和比表面积及孔径分析仪、高温高压气体吸附仪等仪器有个磨合期,而且直接替换会导致仪器其他数据与原来配备国产真空泵时的数据有偏差。这期间需要不断的进行摸索调试及技术改进。
      对于真空泵内置好还是外置好,许多客户一直持不同的态度,这主要是受比表面积及孔径分析仪、高温高压气体吸附仪的厂家宣传有关。把真空泵置于仪器外部时会达不到自动化的要求,每次实验时都需要人工去手动开启关闭真空泵,真空泵长期置于空气中也会导致真空泵寿命受影响,久而久之,质量也受影响,并且外置也不美观。如果置于仪器内部的话倒可以解决以上问题,可是真空泵工作时自身的震动及发热带来的问题会影响比表面积及孔径分析仪、高温高压气体吸附仪等仪器的整体性能。如何处理这些问题,对于把更换进口真空泵以及把真空泵由外置改为内置的厂家来说是很大的技术难题!
      3.液氮面调节系统
      在使用静态容量法的仪器来测试比表面积及孔径的过程中,样品管是置于灌满液氮的杜瓦瓶中的。处于液氮面下面的样品管部分叫做冷体积,液氮面上面的部分叫做暖体积。随着实验的进行,液氮会自动的不断挥发,这样的话冷体积和暖体积的比例就会渐渐地发生变化,需要比表面积及孔径分析仪具有特殊的技术去处理液氮挥发带来的问题,使得冷体积与暖体积的比例保持不变,方能得到可靠准确的数据。但是,试验人员对于液氮挥发的量是无法确定的,这样的话就要求比表面积及孔径分析仪具有实时监控液氮面下降量的功能,以保证液氮面下的冷体积比例保持不变。
      4.测试腔体的密封性能
      对于采用静态容量法的比表面积及孔径分析仪来说,如果测试腔体管路密封性不够优越,那么极容易发生漏气现象,最终导致测试数据压根不可靠。所以比表面积及孔径分析仪测试腔体管路密封性能也是很一个很重要的参数!
      5.杜瓦瓶的使用
      利用静态容量法的比表面积及孔径分析仪的必备配件之一就是杜瓦瓶。杜瓦瓶质量的好坏直接影响到测试实验过程的稳定性及样品数据的准确性。我们首先来了解下杜瓦瓶的历史杜瓦瓶(Dewar)最初是由是苏格兰物理学家和化学家詹姆斯杜瓦爵士发明的1892年,杜瓦吩咐伯格将玻璃吹制一个特殊的玻璃瓶。这是一个双层玻璃容器,两层玻璃胆壁都涂满银,然后把两层壁间的空气抽掉,形成真空。两层胆壁上的银可以防止辐射散热,真空能防止对流和传导散热,因此盛在瓶里的液体,温度不易发生变化。后来,伯格用镍制造外壳,保护易碎的玻璃瓶胆。1893年1月20日杜瓦宣布发明了一种特殊的低温恒温器后来称为杜瓦瓶。
      比表面积及孔径分析仪在实验过程中纳米样品是一直置于低温液氮浴当中的,乘装液氮浴的容器(杜瓦瓶)必须满足以下几点硬性条件,否则极易影响比表面积、孔径、孔体积等数据的测试。
      1.质量要安全可靠。由于在进行比表面积及孔径数据的测试时,杜瓦瓶中是乘有零下196℃的液氮(或液氩等)浴的。如果杜瓦瓶的选材不当,或原材料不符合规范要求,达不到冷冻液氮的承受条件,则极有可能发生杜瓦瓶爆炸现象,轻者皮肤接触后会发生冻伤意外,重者极易因爆炸时产生的碎片等物体而危及操作者的生命安全,诸如此类事故的报道频现媒体头条报道!所以,杜瓦瓶的质量一定要可靠有保障!
      2.保温性能要好。杜瓦瓶是由内外双胆组成,内胆外表缠绕着多层绝热体,一旦反射材料与隔热材料脱落,就会造成相邻反射材料与外胆直接接触,使的内胆的液氮迅速膨胀气化,直至发生爆炸。此外,置于保温性能差的杜瓦瓶中的液氮浴挥发速度极快,加速了液氮的消耗,额外增加实验成本。
      3.可支持测试时间要久。在进行比表面积的测试时,快则在一两小时内完成。但是,当测试微孔材料时,尤其对于微孔孔径十分丰富的样品来说,测试时间可达3天之久。这就要求比表面积及孔径分析仪的杜瓦瓶容量一定要大,保温性能一定要好,可支持的测试时间一定要久!否则,在测试中途就会发生液氮消耗殆尽的情形,此时,试验人员就得重新进行测试。不仅费时费力,而且在下次测试时还得人工值守,以防液氮耗尽。
      也许您会提出:在液氮快消耗殆尽时,及时填补液氮浴会不会有所补救?此方法固然可行,但是,经我们多次的专门实验得出以下结论:(1)当及时填补液氮浴后,当时测试的相邻P/P0点的吸附数据会大大受到影响,当然会影响最终数据的准确性。(2)您会发现,在填补液氮浴时杜瓦瓶升降电机是处于测试站的顶端,此时添加液氮浴在操作上比较困难,容易发生液氮散溅现象。
      综上所述,在采购比表面积及孔径分析仪时,坚决不能使用配有玻璃材质的杜瓦瓶,不仅极易受外界人为因素造成的破碎,更易因杜瓦瓶自身质量问题而造成爆炸现象发生。而且,杜瓦瓶的保温性能一定要好,容量一定要大。如您需要测试微孔材料,其支持测试时间必须要长久。